金属铟的提纯方法之真空蒸馏
1863年,德国矿物学家Ferdinand Reich在研究闪锌矿(ZnS)时,发现一种草***的沉淀物,后在光谱分析时,发现了一条灿烂的紫罗兰色线条,最终参考拉丁词汇indicum(紫罗兰)命名该金属为indium(铟)。但长期以来,金属铟并未受到人们的重视,直到20世纪30年代,金属铟才被应用于工业生产当中(铟被电镀于航空发动机轴承表面)。在二次世界大战中,铟被广泛应用于航空发动机齿轮表层,此后金属铟越来越受到人们的广泛关注,应用领域不断扩大,需求量持续增长,成为高科技领域不可或缺的有色金属元素之一。2003年以来,每年以5%-10%的需求速度增长,2008年以后,由于世界各国加强对资源的保护,铟的供应量逐渐减少。
金属铟锭
铟在地壳中的丰富度为4.0×10-8,通常认为铟以分散状态存在于其他元素组成的矿物中,如:硫铟铜矿(CuInS2)、硫铟铁矿(FeInS4)等,但量极少。铟的富矿床是含锡硫化合物矿床和富锡的铅锌矿床。
一、 铟的性质
金属铟(In)属于IIIA族金属元素,原子数为49,相对原子量为114.8,熔点156.61℃,沸点2060℃,相对密度***g/cm³。金属铟显银白略带淡蓝色,光泽亮丽,在弯曲时会发出鸣音。具有低熔点、高沸点、优良的热传导性和良好的延展性。它是面心四方晶体结构,是***具有四方结构而又有7%偏离于面心立方结构的金属,从而使其具有良好的可塑性。它在冷加工时不产生加工硬化现象,可压成极薄的铟箔。
铟有一价、二价和三价三种氧化态,其中三价最为常见。三价的铟在水溶液中是稳定的,而一价化合物受热通常会发生歧化反应。铟在空气中相当稳定,是最软固体金属之一。在常温下,铟不易被空气氧化。但在强热下,它燃烧并生成氧化铟。金属铟表面易钝化,一旦暴露在大气中,就出现类似于铝表面的薄膜。
二、 铟的用途
金属铟被广泛应用于宇航、无线电和电子工业、医疗、国防、***、新能源等领域,如图2所示,铟的应用主要分为以下几类:
(1)ITO靶材领域
铟锡氧化物(ITO-indium tin oxide)是金属铟的主要用途,其用量占到世界铟消耗量的70%。ITO是由纯度99.99%(4N)的In2O3和SnO2按照质量比9:1构成。ITO薄膜具有透光和导电两个功能,长作为透明导电薄膜。在电学领域作为透明电极,应用在液晶显示(LCD)、电子发光器(ELD)等平面显示器,太阳能电池,液晶等领域。当前液晶显示器的高速增长,使得透明电极用ITO需求量迅速增长,成为铟的***应用领域。
金属铟的应用领域占比
(2)在半导体领域
铟具有沸点高、低电阻和抗腐蚀等特性,在半导体领域也应用广泛。铟的半导体化合物广泛应用于光通信及红外仪器领域,如CaInP用作发光原件,InAs及InAsP用作霍尔原件,Inb用作大功率激光器,InS作为红外探测器等,如红外巡航导弹、红外夜视装置都装备有Inb制作的红外探测器。
(3)在焊接和合金领域
许多合金在加入铟后,可以提高合金的强度、提高其延展性、抗磨损失和抗腐蚀性能等,从而铟被称作为“合金的维生素”这样的美名。铟基合金具有耐磨、耐腐及热力学性能良好的特点,可用作监测辐射仪及红外仪器的涂层等。铟是软钎料,能渗透到另外金属的表层,可作为低压负荷的冷焊剂。含铟合金可浸润玻璃、陶瓷等,可在危险和有害的环境中作为焊剂金属与非金属的焊接剂。
三、 铟的提纯主要方法
通常将5N铟称为高纯铟,6N-9N铟称为超高纯铟,他们的形态可以是丝、箔、粉、条、棒等。国内精铟的生产普遍采用预先钝化-电解精炼联合法,此方法可以得到纯度为4N的精铟。但方法存在以下缺点:(1)铟的化学损失较大,在钝化过程生产一些铟的化合物,损失在3%-5%;(2)生产周期长,二次精炼一般需要14天,不利于企业生产;(3)铟的电解影响因素较多,如电解过程温度控制问题,一般不超过40度,也不能低于20度; (4)残极率较高。
针对预先钝化-点解精炼联合法存在的一些不足,研究人员采用了升华法、真空蒸馏法、离子交换法、萃取法、定向凝固法、区域熔炼法等提纯法对粗铟进行提纯。以上几种方法各有优缺点,从经济性和环保性角度出发,科研人员采用了新的联合法制备高纯铟,即结合真空蒸馏和区域熔炼的优点,以粗铟为原料,采用真空蒸馏对粗铟进行提纯,然后采用区域熔炼方法对金属铟进行二次提纯,运用两种物理提纯方法,在不改变金属铟的形态下,实现短流程、低成本、高效率的制备高纯铟。
目前我河南酷斯特仪器科技公司制备的铟金属真空蒸馏炉,采用4N的的铟可实现6-8n铟的直接蒸馏提纯,减少了区熔的步骤,减少了设备的投入,提高了效率。根据客户实验和生产需求我们推出了1~200kg不同型号的炉子供应,结构类型一致,工艺简单可靠,可直接量化生产。